理想的化學反應釜溫度控制系統

2022-03-18 11:22:00    admin13358 分享

導語：藥品研發和化學實驗中的溫度控制，以及小規模試驗生產和工業生產過程中的溫度控制，都需要高動態的溫度控制系統。對反應釜進行控溫時，須...

藥品研發和化學實驗中的溫度控制，以及小規模試驗生產和工業生產過程中的溫度控制，都需要高動態的溫度控制系統。對反應釜進行控溫時，須對化學反應中的吸放熱進行快速補償。在選擇合適的溫度控制系統時，需要綜合考慮各條件和影響因素。本文旨在提供壹定的標準和建議，以便用戶在應用中選擇好的溫度控制方案。

反應釜的溫度控制

大多數溫度控制的應用都會涉及到不銹鋼和玻璃反應釜。不銹鋼材質的反應釜更加堅固耐用，而玻璃反應釜則能夠讓用戶觀察釜體中的反應過程。對于玻璃反應釜，為了應用的安/全性，需要考慮眾多注意事項。

反應釜一般都具有一個內部腔體，需要進行溫度控制的物料就盛放在這個腔體中。內部腔體被一個可通入導熱油的夾套包圍著。溫度控制系統與反應釜的夾套連接。

為了控制反應釜的溫度，溫度控制系統持續將導熱油通過循環泵打進反應釜的夾套中。反應釜內部的溫度突變，將通過溫控設備的快速加熱和制冷來進行補償，實現動態平衡。導熱油在溫控設備中被加熱和制冷。右圖為簡化的溫控體系示意圖。

反應釜應用舉例

小型車間、中試車間（比如制藥、化學工業）

材料壓力測試（比如汽車、飛機行業和空間探索）

溫度模擬

選擇一款高動態的溫度控制系統，許多條件和影響因素需要考慮。我們的目的是為預期的應用找到有效也的溫度控制方法，同時確保實現理想的功能。下面的圖表描述了可能出現的結果的范圍。

如何來評估一個溫度控制解決方案？要建立一個合理的評分系統，安/全須是需要考慮的主要因素。任一決定都須在多方面確保安/全。毫無疑問，操作人員的安/全須放在一位。但是，除了操作人員的安/全外，Z終的方案須反映出另外三個方面的安/全考慮：一，為了確保方案能夠WM執行，整個過程的穩定性至關重要。二，投資保護，主要有兩方面：1)找到體系長期保值的方法；2)對昂貴的反應釜設備進行維護。三，整個系統的安/全操作?？偟膩碚f，對于一個既定應用來說，好的高動態溫度控制解決方案包含了三個關鍵因素：過程穩定，投資保護和操作Safety。下圖展示了這三者的關系。

1、過程穩定

反應釜的材質和設計對于高動態反應釜系統的溫度控制有重要的影響。無疑，玻璃和不銹鋼的傳熱效果不盡相同，釜體的表面積和壁厚同樣也會影響到控溫精度。

有效的攪拌能夠使釜體中的反應物料具有較好的均勻性，相應地也能確保良好的熱傳遞。

壓力設備指令97/23/EG中的說明和反應釜廠家建立的標準都提供了每種類型的反應釜所能承受的壓力的Z大值。不論選擇何種溫控設備，這類值在任一情況下都不能被打破。在溫控設備開始工作之前，須將這些Ji限值編程到溫度控制單元中。

反應釜另外一個標準參數即為Z大允許溫差（δT）。它定義了實際的導熱油溫度和反應釜內的溫度之間的Z大差。與不銹鋼反應釜相比，玻璃反應釜對于熱應力的敏感度更強。一個溫控設備都應該允許用戶設定每個時間段的反應釜參數值δT。

對于溫控設備本身來說，以下三個因素影響整個過程的穩定性

• 熱交換器

• 循環泵

• 電子控制模塊

加熱和制冷性能測定

Q=(m*c*dT)/t

Q=所需要的加熱和制冷功率  kw

m=物料的質量 kg

c=比熱容（水=4.2，乙醇=2.5，硅油=1.8）

dT=溫度改變量 ℃

t=制冷或加熱所需要的時間  s

一個好的溫控解決方案須具備足夠的制冷和加熱功率。制冷和加熱功率影響體系達到設定溫度的速度。要計算出加熱/制冷功率，用戶需要考慮到物料的質量、實際溫度與設定溫度的溫差、預期的制冷和加熱時間以及浴液的比熱容。

高動態溫度控制系統有風冷和水冷兩種類型。風冷型設備不需要用到冷卻水，可以在任一地方使用，設備制冷過程中產生的熱量會直接散入周圍的空氣中。水冷型設備，需要與冷卻水連接使用，它不會將余熱散到小實驗室中。對于需要與環境隔絕的應用來說，使用水冷型設備即能形成一個全封閉的系統。

溫控設備的循環泵須具備足夠的泵功率，從而確保在恒定的泵壓下具有足夠的流量。循環泵應該以高速度迅速達到所需要的泵壓，并具備高控制功能，以避免超過前面所提到的泵壓范圍值。循環泵泵功率應該進行分級調節，或者通過預先設定好的一個Ji限值來進行控制。在評估溫控設備是否好用時，壹定要時刻考慮到泵的壓力參數及反應釜的操作條件。溫度控制系統的循環泵，能夠根據浴液在不同溫度下的粘度變化來自動并快速進行泵功率調整，以便能夠持續維持系統能效（因為浴液的粘度會導致流速發生變化，從而影響到體系的熱交換）。磁耦合循環泵還有一個附加優點，即能夠確保整個系統處在一個液壓密封的熱力循環中。而循環泵的自潤滑作用使其具有使用壽命長、免維護的特點，這也是Presto循環泵的一個優勢。

為了避免高溫浴液與外界空氣接觸，整個溫控循環須是一個全封閉的體系。這樣的設計能夠避免空氣中的水分和氧氣的滲入，也能防止浴油蒸汽揮發到工作環境中。熱交換器中的浴液體積會隨著溫度的變化而發生變化，因此需要一個足夠容量的內部擴展槽來接納這一部分膨脹出的浴液。對擴展槽的獨立制冷避免了機器本身過熱的問題，降低了操作員的安/全風險。

好的溫控設備即使在高溫環境下也應該能夠穩定工作。有許多案例表明，實際工作中的環境溫度會與理想的環境溫度20℃有壹定差距，即使是配套小試設備，也會對溫控有更多的要求。

而且在炎熱的夏天，溫度控制系統處于苛刻的環境中。為了節省資源，實驗室里的溫度通常也會更高。Julabo溫控設備相較于其他普通溫控的優勢，是溫度控制系統在+40℃的環境溫度下也能夠正常穩定的工作。

高精度的溫度控制重要。溫控設備的電子控制模塊能夠持續監測和控制反應釜內部物料以及設備浴槽內浴液的變化。每當控制變量發生變化時，系統都能夠快速調整該變量到設定點，不會過沖。為了確保溫度控制系統穩定性，需要準確控制電子模塊。電子控制模塊對于溫控設備的穩定性影響甚大。一個評估控制電子模塊的方法就是檢查其設定參數所需要做的工作。理想情況下，溫控設備只要用戶輸入一個設定點。在溫度控制的過程中，控制電子模塊需要通過自我優化來得到滿意的結果。

總的來說，反應釜溫度控制過程的穩定性和安/全性主要取決于反應釜的類型、熱傳遞的效率以及溫控設備元件的效率。

2、投資保護

一套高動態的溫度控制系統是一項重要的投資。多數情況下，反應釜系統和原材料的成本都會比溫控設備的價值要高出許多，因此，溫控設備須不僅要具有高投資回報率，還應該對反應釜和物料提供安/全保護。所以，在選擇溫控系統時，以下因素也須納入考量范圍。

在控制系統中集成的泵須產生足夠的壓力，并能夠持續進行用戶控制，從而保護應用程序并保持投資價值。如果循環泵能夠具備自潤滑的功能，即可以大大減少維護所需的時間和金錢。

另外一個重要的因素就是溫控系統的工作溫度范圍。工作溫度范圍越寬，使用靈活性越強。這再次提升了設備的價值。理想的情況是，一臺溫控具有比較寬泛的使用溫度范圍，在短時間內能夠進行多個溫度點設置，完成多個應用。這樣的設備通常能夠滿足繁忙的實驗室的需求。

如果您認為水冷型的設備適合您的應用，需要確認設備中有耐用免維護的冷凝器，這確保有雜質的冷卻水不會堵塞熱交換器。

風冷型設備能夠杜絕冷卻水的浪費。

哪怕一些細微因素也會影響到設備的投資價值。比如，一個全封閉體系的控溫系統會延長導熱油的使用壽命。

當然，從經濟的角度上并不能詮釋設備的方方面面。一個在實驗室工作的人都知道空間寶貴，設備占用的空間越小，操作員能夠使用的空間就越多。在許多案例中，僅僅獲得很小的一部分空間，也能使得整個實驗室大為改觀。在估算設備占用空間時，需要考慮的不僅僅是設備本身的外形尺寸，設備所需要的散熱空間也重要。一款節省空間的溫控設備把接口和進出水口設計在前后兩端。這樣的設計能夠允許用戶在設備旁邊直接放置其他儀器。其他設計考慮不足的溫控設備則需要用戶須預留足夠多的空間來進行散熱或者連接其他設備。

Z后，設備的工作壽命也會增長用戶的投資價值。但是設備的壽命延長也需要用戶通過預防性的維護來實現，比如，風冷型的設備需要定期對冷凝器進行清潔。生產廠家所提供的售后服務的質量也對設備壽命有重要的影響。除了提供好的建議和支持以外，一個值得信賴的生產廠家還會支持設備的安調和校準，并且可以提供關于設備質量的文件。

為了使整個方案進展順利，在選型過程中還需要確保一些技術問題和安裝條件，比如合適的電源規格。

除此之外，溫控設備還須體現品質的制造標準。全球認證的DIN EN ISO 9001標準就是一項具有指向性的標準。而“德國制造“的標簽則表明設備已經經過了嚴格的測試，已確保它的長期工作價值。

3、操作Safety

系統操作員（The system operator）主要負責的是與高動態溫控系統聯用的設備的運行安/全。機械指令98/37/EC（MachineryDirective 98/37/EC）中表明，操作員須為使用者提供使用說明，并且確保其擁有足夠的技能和知識。然而，有責任感的溫控廠家會做做得更多，他們不斷努力地對產品進行改進升級，以便在設備安裝、初始運行和日常工作中為用戶提供足夠的支持?？紤]設備安裝和初始運行的步驟是重要的。很顯然，步驟越簡單明了，用戶使用起來會更快捷。

溫度控制系統以數值、圖表和純文本通知的形式清晰、有條理地展示關鍵信息。在使用設備時，如果能夠從顯示屏上直接讀取參數信息而不需要解讀代碼，這將節省大量時間。這也是大屏幕上應該持續顯示參數信息的重要原因。溫控設備配上觸摸屏，可以大大提升用戶體驗。用戶界面能夠管理幾個不同的用戶類型，每個類型都受密碼保護。管理員（Theadministrator）擁有優先設置日常工作參數的權限。其他操作者（Otheremployees）可以擁有壹定的權限去進行簡單的參數設置。這些功能都能夠簡化實驗室流程，并且能夠避免不必要的參數修改和故障。

提.高使用者安/全性的另外一個方法就是利用各通訊接口，通過網絡或者控制對溫度控制系統進行遠程控制，使設備能夠通過網絡或者控制平臺被控制。并不是每個案例都需要近距離直接對設備進行操作，以太網、USB等現代接口為遠程操作系統功能提供了便利條件，當基于網絡的用戶界面與溫度控制單元的操作界面具有相同的功能時，用戶的工作就變得容易多了。這有助于簡化操作，避免操作錯誤。

在實驗室中會經常遇見在同一溫度條件下進行一系列實驗的情況，即使是失敗的實驗也會需要在同樣的參數條件下再進行重復實驗。在這種情況下，溫控設備須能夠提供準確的重現性。這些功能同時也降低了生成實驗記錄的成本。

盡管溫控設備已經附帶了操作說明，我們仍然建議對用戶進行使用培訓。用戶須經過良好的培訓，才能勝任日益復雜的系統操作以及要求嚴格的實驗執行。

操作的安/全性通常依賴于一些看起來無關緊要的因素，比如有必要確認特定的導熱油的工作溫度范圍。有一些溫控設備能夠在工作溫度范圍中全程僅使用一種浴液，避免了在實驗過程中暫停實驗更換浴油帶來的麻煩，提.高了整個實驗的流暢性，節省時間成本。因此，實驗人員可以在低溫和高溫條件下進行一系列的測試，而不需要將導熱油排放干凈，清洗溫控單元，再換不同的導熱油。這大大提.高了溫控系統使用的靈活性，同樣也節省大量的時間。

如果溫控設備和工作人員在同一個房間，設備運行時的噪音大小也是另一個影響因素。幸運的是，我司的溫度控制系統的運行噪音微乎其微，從而能帶來顯著的工作環境優勢。

用戶不應該低估充液口的重要性。設備的充液口位置應該設計的越方便越好。

如果一臺設備要在不同地點使用，設備的轉移問題也需要提前考慮好。通常，用戶更希望單獨一個人就能完成設備轉移，而不需要耗費過多的人力。

Z后，操作Safety性取決于日常運用中的各因素。理想的溫控設備應該是能夠進行快速安裝和啟動、操作過程簡單易學、提供有用的信息參數，使用戶使用起來更加便捷。

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